KOFEINA Z HERBATY
Odczynniki:
herbata 12,5 g
etanol 95% 150 cm3
tlenek magnezu 7,0 g
kwas siarkowy 10% 7 cm3
chloroform 35 cm3
NaOH
Wykonanie:
W gilzie wykonanej z bibuły filtracyjnej umieścić 12,5g sproszkowanej herbaty
(rozetrzeć herbatę w moz
dzierzu) i ekstrahować w aparacie Soxhleta (Rys. 1) w 150 cm3
etanolu przez 8 godzin.
Alkoholowy ekstrakt (zmierzyć objętość) zagęścić do objętości około 60cm3 przez
oddestylowanie etanolu w zestawie do destylacji prostej (Rys. 2). Zagęszczony ekstrakt wlać
do uprzednio sporządzonej zawiesiny 7g MgO w 40cm3 wody i odparować w parowniczce na
Å‚az
ni wodnej (lub w zlewce). Uzyskany osad zalać wrzątkiem (około 60 cm3 wody) i
mieszając pozostawić przez 5 minut na wrzącej łaz
ni, po czym zdekantować. Następnie
trzykrotnie powtórzyć wygotowanie i dekantację każdorazowo z 30 cm3 wody. Zdekantowane
wyciągi połączyć, podgrzać i przesączyć gorący roztwór przez sączek karbowany. Następnie
roztwór zakwasić 7cm3 10% H2SO4 i odparować do około 50cm3 roztworu (1/3 objętości).
W razie potrzeby odsączyć na gorąco od tworzącego się czasem osadu. Po
ochłodzeniu wodny roztwór wytrząsać w rozdzielaczu pięciokrotnie, każdorazowo z 7cm3
chloroformu. Połączone ekstrakty (dolne warstwy chloroformowe), w celu odbarwienia,
wytrząsać w rozdzielaczu z 7cm3 rozcieńczonego 5% roztworu NaOH (zebrać dolną
warstwę), a następnie wytrząsać z taką samą objętością wody (ponownie zebrać dolną
warstwę). Odbarwiony ekstrakt odparować w zestawie jak na Rys. 2 do sucha na łaz
ni
wodnej (nie na czaszy!) pod dygestorium (z daleka od z
ródła ciepła  łatwopalny
chloroform!).
Surową kofeinę oczyścić przez krystalizację z małej objętości gorącej wody (5ml) pod
chłodnicą zwrotną na czaszy grzejnej. Utrzymywać w stanie wrzenia około 5 minut. Gorący
roztwór przesączyć przez lejek z sączkiem karbowanym. Jeśli kofeina nie jest biała dodać
0,5g węgla aktywnego i oczyścić przez krystalizację jak powyżej. Przesącz po krystalizacji
najlepiej pozostawić na całą dobę do krystalizacji w małym krystalizatorze lub otwartej
kolbce.
Wydajność: 0,25  0,30 g.
Właściwości:
Białe, giętkie igiełki o jedwabistym połysku, zawierają jedną cząsteczkę wody
krystalizacyjnej, temperatura topnienia 230ºC.
UWAGA!
Zregenerowane rozpuszczalniki zlewać do odpowiednio
przygotowanych zlewek pod dygestorium.
5 6
4 7
8
3
2 9
1 10
Rys. 1. Aparat Soxhleta. Rys. 2. Zestaw do destylacji prostej


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Przepis na herbatę leczącą ponad 60 chorób i zabijającą pasożyty
Jak zrobic przekładane herbatniki
KOFEINA
28 29 Luty 2000 Mamy herbatÄ™
Jak Rośnie Herbata
Kawa czy herbata ( Chemia w Szkole 4 2006 r )
kofeina 2
kofeina
Kofeina sposób na poprawę sprawności działania i zapobieganie senności
masala chai hinduska herbata z przyprawami
ekstrakcja herbata

więcej podobnych podstron