skanuj0025 (101)
ś.e substancji. Po ostudzeniu dodać kroplę 0,1'% roztworu fioletu kry-salicznego w 100'% kwasie octowym-i miareczkować 0,1 n ikjwasem nadchlorowym do zmiany fioletowego zabarwienia na niebieskie. Równorzędnie wykonać próbę kontrolną z taką samą ilością odczynników, lecz zez wodoroftalanu potasowego.
1 ml 0,1 n kwasu nadchlorowego odpowiada 0,020414 g wodoroftala-ru potasowego lub 0,0053 g węglanu sodowego.
Obliczanie współczynnika. Na zmiareczkowanie 0,25 g -sodoroftalanu potasowego zużyto, po uwzględnieniu próby kontrolnej, ~?.2 ml 0,1 n kwasu nadchlorowego. Na zmiareczkowanie tej próby po-
. . , 0,250 i . _ _ i « i 'M
srjnno się zuzyc o 020414 ^ ^,25 ml 0,1 n kwasu nadchlorowego;
12,25
•współczynnik dla 0,1 n kwasu będzie s , =1,0041.,
Miareczkowanie przeprowadza się w rozpuszczalnikach słabo kwaśnych i obojętnych; te ostatnie stają się kwaśne w przypadku użycia kwasu nadchlorowego w 100% kwasie octowym. Obok J.00'% kwasu octowego można stosować kwas mrówkowy, acetonitryl i 1,4-dioksan.
* Acydymetrycznie oznaczać.można następuiaee .związki:
a) aminy I-, II-i III-rzędowe, np. adrenalina, efedryna, etanoloamina;
b) związki zawierające azot heterocykliczny, np, piramidon, chinina, związki purynowe;
c) sole amin, zasad heterocyklicznych i sole amoniowe.
Wykonanie oznaczenia. Odważyć z dokładnością do 0,001 g
około 0,2 g badanej substancji do kolby stożkowej pojemności 100 ml, dodać 10 ml 100% kwasu octowego i podgrzać do całkowitego rozpu-sczenia. Po ostudzeniu dodać 3 ml bezwodnika kwasu octowego, jedną kroplę 0,1% roztworu fioletu krystalicznego i miareczkować 0,1 n kwasem nadchlorowym do zmiany barwy fioletowej na niebieskozieloną '100% kwas octowy uprzednio zmiareczkować 0,1 n kwasem nadchlorowym do zmiany barwy z fioletowej na niebieskozielon|).
Przy miareczkowaniu soli kwasów chlorowcowodorowych należy — po ozpuszczeniu badanej substancji na gorąco w 100% kwasie octowym — studzić roztwór, dodać bezwodnika kwasu octowego oraz 5 ml 6% rozporu octanu rtęciowego w 100% kwasie octowym i miareczkować 0,1 n wasem nadchlorowym. Przy obliczaniu należy uwzględnić próbę kon-rolną.
Tabletki. Oznaczenie substancji czynnej w tabletkach przeprowa-zić w sposób analogiczny, jak podano dla danego artykułu. Jeżeli ta-: letki zawierają sole kwasów chlorowcowodorowych substancji czynnej w masie tabletkowej jest stearynian magnezowy i wapniowy, należy prowadzić poprawkę na te kationy w sposób następujący: po rozpu-rczeniu na gorąco próbki w 100% kwasie octowym, ostudzeniu roztworu dodaniu bezwodnika kwasu octowego, miareczkować kwasem nadchlo-:wvm wobec fioletu krystalicznego do zmiany zabarwienia (oznacza-
215
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
Biochemia VI Do lml badanego roztworu dodać 1 kroplę roztworu I2 w KI. Opracowanie wyników: 1. Otrzy
Biochemia VI Do lml badanego roztworu dodać 1 kroplę roztworu I2 w KI. Opracowanie wyników: 1. Otrzy
Biochemia VI Do lml badanego roztworu dodać 1 kroplę roztworu I2 w KI. Opracowanie wyników: 1. Otrzy
skanuj0075 (Kopiowanie) żołądkowego. Po wprowadzeniu do żołądka substancja lecznicza może przejść w
skanuj0092 180 S. Równowagi Jonowe w roscieńc/o»)ch roztworach wodnytfc Obliczenia Po podstawieniu d
67365 skanuj0035 (101) 74 (li ul tka menedżerska i prezentacyjnaPrzeglądanie prezentacji Po utworzen
CCF20081011 010 (3) Do wszystkich trzech probówek dodać 2 cmJ 10% NaOH i 2-3 krople 1% roztworu CUSO
DSC00192 (9) o/0 roztworu 3. Wykrywanie magnezu ^ kropi0)’ dodać kroplę Kroplę wyc
lab02 po 1 cm’ wodorotlenków i dodać 1-2 krople oranżu metylowego. Wyniki zapisać w
img114 9. Kationy grupa III: próby wstępne. Reakcja z 2M NaOH i nadmiarem odczynnika. Pobierać po ol
img111 4. Kationy grupa I: Reakcje charakterystyczne. Pobierać po ok. 2-3 krople roztworów
img113 isOSb A/lk 8. Kationy grupa II: Reakcje charakterystyczne. Pobierać po ok. 2-3 krople roztwor
więcej podobnych podstron