img053 (15)
ozenie prowadzi się w obecności nadmiaru bromku potasowego w środowisku mocno zakwaszonym kwasem solnym, po uprzednim rozpuszczeniu próbki oznaczanej substancji w wodzie, kwasie solnym lub roztworze wodorotlenku sodowego. W celu zwiększenia rozpuszczalności bromu do mieszaniny reakcyjnej często dodaje się dość stężony kwas octowy. Nadmiar bromu oznacza się jodometrycznie (jak w metodzie Koppeschaara) lub przez miareczkowanie roztworem arseninu potasowego do zaniku żółtego zabarwienia spowodowanego obecnością wolnego bromu.
Mianowany roztwór arseninu potasowego można również dodać w nadmiarze w stosunku do ilości wolnego bromu. Nieprzereagowany arsenin potasowy miareczkuje się następnie roztworem bromianu potasowego wobec czerwieni metylowej, utleniając go do arsenianu zgodnie z reakcją:
Na3As03 + Br2 + 3HCI + H20 H3As04 + 2HBr + 3NaCI 3Na3As03 + KBr03 + 10HCI -> 3H3As04 + HBr + 9NaCI
Przy jodometrycznym oznaczeniu madmiaru bromu wykonuje się często równolegle próbę kontrolną (zachowując ściśle te same warunki i stosując te same odczynniki, co w próbie właściwej, ale bez substancji oznaczanej). W tym przypadku stężenie roztworu bromianu potasowego nie musi być dokładnie znane, a podstawą do obliczeń jest różnica ilości roztworu tiosiarczanu sodowego zużytego w próbie kontrolnej i właściwej. Zamiast wykonania próby kontrolnej można do oznaczenia stosować mianowany roztwór bromianu.
. Przy użyciu nadmiaru roztworu bromianu, podobnie jak przy bezpośrednim miareczkowaniu bromianem, należy dodawać go powoli. W ten sposób zapobiega się zbyt długiemu istnieniu w roztworze utworzonego lokalnie wolnego bromu, który mógłby powodować niepożądane reakcje uboczne. Z tego samego powodu nadmiar bromianu powinien być tak mały, jak tylko jest to praktycznie możliwe (1-3 cm3). Jednocześnie w ten sposób unika się strat spowodowanych lotnością bromu.
Wszystkie odmiany oznaczania związków aromatycznych przez bromowanie dają na ogół dobre wyniki z zastrzeżeniem, że warunki oznaczania (np. sposób rozpuszczania próbki, stopień kwasowości i rozcieńczenie roztworu, czas bromowania, nadmiar bromu) muszą być szczegółowo opracowane i przestrzegane; warunki te są często różne dla różnych substancji.
W analizie farmaceutycznej metoda ta stosowana jest powszechnie do oznaczania fenoli, fenolokwasów i ich estrów oraz niektórych amin aromatycznych i związków heterocyklicznych.
Przyłączanie bromu do nienasyconych podwójnych wiązań
Reakcja przyłączania bromu do nienasyconych podwójnych wiązań w polarnym rozpuszczalniku jest typową reakcją przyłączania elektrofiłowego i mimo niepolar-nego charakteru uczestniczących w niej substratów ma przebieg jonowy, na co wskazuje szereg pośrednich dowodów [43]. Podobnie jak w przypadku bromowania
289
19 ChemiGzna analiza ilościowa
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
Bezpośrednie chlorowanie etylenu prowadzi się w fazie ciekłej w obecności katalizatora FeCh. Do reak
67 (100) prowadza się w środowisku zasadowym, które zapewnia obecność węglanu sodu. Reakcja ta przeb
Pouczmy się razem do matury! 23 marca 15.15 -17.15 Biologia Prowadzący: Joanna
1. Rozumienie ze słuchu 15 W której wypowiedzi mówi się o obecności bogactwa biedy w Paryżu?
I. Sztuczne oddychanie u dorosłego prowadzi się z częśtotliwością: 15-20 razy na minutę 2.
DSC09 Życie na niby kto nasłuchał się rozmów prowadzonych w jego obecności, a niby nie pod jego int
3. PROWADZENIE ZAJĘĆ W OBECNOŚCI OPIEKUNA STAŻU LUB DYREKTORA W okresie stażu przeprowadziłam 15 god
img079 2 duje się w niej woda z systemem grzewczym. Sterylizację prowadzi się zazwyczaj przez 15-20
img056 (16) z bromianu i bromku potasowego. Nadmiar bromu niezużytego w reakcji utleniania oznacza s
15.(2pkt) Tkanka kostna charakteryzuje się obecnością włókien kolagenowych przesyconych solami
Geologia wyklad 5( F 14 (W 08)Typy wybrzeży morskich skicrowe - charakteryzujące się obecnością sete
więcej podobnych podstron